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色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起分析周期太长,或者峰分不开。应该找出引起保留值变化的原因。液相色谱分析中保留时间改变的原因除上述条件之外,引起保留变化的原因主要包括下列3种:1柱-柱之间;2日-日或日内:保留时间...
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液相色谱仪的密封圈更换是所有液相色谱分析人员都必须学会的方法。各类型的检测仪器有不同的操作方法,可以参照各自的使用手册,简要介绍如下。、准备好工具和所需部件。工具包括扳手、超声清洗器、密封圈安静工具、新密封圈。用水-甲醇冲洗泵,拆开进出口管道,在泵头和单向阀上标出液流方向。第二、将柱塞杆缩至小,松开泵头的收紧螺钉,小心托住泵头。操作时要注意处处以平衡的动作慢慢退出泵头,切不可摇动或上下左右摆动泵头。第三、从密封圈孔中轻轻拔出旧密封圈,注意不要化泵头内壁,要毫不犹豫地随即扔掉旧...
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液相色谱仪分析中,选择流动相时应考虑流动相与填料的作用、纯度、与检测器的匹配、粘度、对样品的溶解度和样品回收等方面。1、流动相与填料的作用:流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝和氧化镁等吸附剂的柱系统。2、纯度:色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3、与检测器的匹配:当使用UVD时,所用流动相在检测波长下...
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